以硫酸氧钛为原料制备纳米二氧化钛直接沉淀法
直接沉淀法也称水解法或中和法,直接以TiOSO4为原料,把TiOSO4配制成一定浓度的溶液后,加沉淀剂氨水进行中和水解,形成的TiO2水合物经解聚、洗涤、干燥处理后,根据不同的反应条件可得到不同晶型的纳米TiO2产品。其主要反应为[4]:
TiOSO4+2NH3·H2OTiO(OH)2↓+(NH4)2SO4
TiO(OH)2TiO2+H2O
TiOSO4水解释放出大量的H+,以氨水为沉淀剂所得的TiO2粉体分散效果较好。分析其原因,氨水属于弱碱,反应的过程中存在如下电离平衡:NH3·H2ONH+4+OH-。
TiOSO4水解释放出大量的H+,可通过加入的氨水来中和,使得反应向正方向进行。而在添加氨水时,由于NH+4的缓冲作用,溶液的pH值缓慢升高,这样既能中和反应产生的H+,使反应向有利于形成TiO2晶核的方向移动,又可避免pH值迅速改变造成的快速沉淀而导致沉淀成分不均匀的问题。采用直接沉淀法制备纳米TiO2,工艺简单,对设备、技术要求不高,所得产物热稳定性好,粒度均匀,分散性好,易于工业化生产。但直接沉淀法的不足之处是易造成沉淀剂的局部浓度过高,促使大量细小沉淀迅速形成,由于颗粒形成快,晶体往往不完整,表面积大,难以成长和沉淀,需要洗涤的次数多,耗水量大,干燥时间长,易于结块。胡曰博,等[5]以工业硫酸氧钛为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度、分散剂的添加量以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明:硫酸氧钛的浓度为0.14mol/L时可得到粒径约为40nm的前驱体[TiO(OH)2]粉体;分散剂的加入量是TiOSO4的2%(质量分数);TiO2向金红石相转变的温度是850℃。
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