一种硫酸氧钛制备方法

一种硫酸氧钛制备方法，该制备方法包括以下步骤： 1) 、将偏钛酸固体和浓度为70~92.5%的硫酸依次投入反应釜中，搅拌至无明显的硬 块，为均匀的浆液，其中，偏钛酸与所述硫酸去水后的质量比为1:3~6; 2) 、向第1)步的浆液中加入偏钛酸质量3%~15%的酸化助剂;所述的酸化助剂为硫酸 铵、氧化剂和水的混合物，其中的氧化剂是浓度为30 %的过氧化氢水溶液，水为去离子水， 硫酸铵、氧化剂和水按3:2:15质量配比混合； 3) 、将已混入酸化助剂的浆液温升至110~160°C，酸化反应1~10小时，得到透明溶液； 4) 、将溶液温度下降调整至50~150°C，再投入硫酸氧钛晶种，保温析出晶体;所述的晶 种的加入量为偏钛酸质量的0.1~15 %，该晶种为质地均匀、纯净的硫酸氧钛晶体，其晶体 粒度大小不超过0.15mm; 5) 、结晶液冷却至室温后，真空抽滤或离心过滤，分离出母液，得到硫酸氧钛晶体。

2. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于所述的酸化助剂的配制方法 是按质量份，取硫酸铵加入去离子水中，搅拌待溶解后再加入过氧化氢水溶液，混合而成。

3. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于加入酸化助剂后以TC/min的 升温速度升温至酸化反应温度。

4. 根据权利要求1所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于保温析出时间为3~8小时。

5. 根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于向三口烧瓶依次加入偏 钛酸IOg和浓度为92.5%的硫酸40g，搅拌成均匀的浆液，再加入酸化助剂0.3g，以l°C/min 的升温速度升温至ll〇°C，保温2小时后液体呈透明，其后向透明液体中加入0.5g硫酸氧钛 晶种，在110°C温度下保持4小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到80%硫酸氧钛含量的 硫酸氧钦晶体。

6. 根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸l〇g、浓度为70%的硫酸65g，搅拌成均匀的浆液，再加入1.2g酸化助剂，以l°C/min的温 升速度升温至160°C，保持此温度4小时后液体呈透明，降温至150°C，向透明液体中加入Ig 硫酸氧钛晶种，在150°C温度下保持3小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到30%硫酸氧 钛含量的硫酸氧钛晶体。

7. 根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸20g和浓度为75 %的硫酸120g，搅拌成均匀的浆液，再加入2g酸化助剂，以l°C/min的温 长速度升温至140°C，保温4小时液体呈透明，再降温至50°C，向透明液体中加入3g硫酸氧钛 晶种，在50°C中保持8小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到70.5%硫酸氧钛含量的硫酸 氧钛晶体。

8. 根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于三口烧瓶中依次加入偏 钛酸IOg和浓度为92.5%的硫酸60g，搅拌成均匀的浆液，再加入0.3g酸化助剂，以l°C/min 的温升速度升温至135°C，并保温1小时得到透明液体;将温度降至110°C，向透明液体中投 入0.Olg硫酸氧钛晶种，在ll〇°C温度下保持4小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸 氧钛含量为50 %硫酸氧钛晶体，同时得到的母液为浓度81 %硫酸。

9. 根据权利要求8所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于把其母液硫酸35g加入9g去离 子水再加入92.5 %的硫酸I Ig混配成70%的硫酸55g，向三口烧瓶依次加入偏钛酸IOg和已 混配好的硫酸，搅拌成均匀的浆液，再加入1.5g酸化助剂，以TC/min的速度升温至150°C， 保温10小时后液体呈透明；将温度降至90°C，向透明液体中加入0.35g硫酸氧钛晶种，在90 °C温度下保持5小时，自然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸氧钛含量为45%的硫酸氧钛 晶体。

10.根据权利要求1、2或3所述的硫酸氧钛制备方法，其特征在于向反应釜依次加入偏 钛酸200kg和浓度为90 %的硫酸1000kg，开动搅拌装置，搅拌至均匀的浆液，加入12kg酸化 助剂，以l°C/min的温升速度升温至120°C保温进行酸化反应3小时，得到液体呈透明，其后 降温至60°C，向透明液体中加入1.5kg硫酸氧钛晶种，在60°C温度下保持5小时进行结晶，自 然降温至室温后，滤除母液，得到硫酸氧钛含量为75%硫酸氧钛晶体。