硫酸钛分解
将硫酸钛焙烧,使其部分分解,目的在于既保持原有的活性结构,又消除吸湿性,提高稳定性。用吸附吡啶的IR 谱表征其表面的酸性质,用环己酮与1 ,22丙二醇的反应和丁二酸二丁酯的合成来考察其酸催化性能。关于本文的研究结果,目前,尚未见有相同的报道。
试剂和仪器:实验中所用环己酮、1 ,22丙二醇、丁醇和甲苯均为分析纯,含量> 99 %(湖北大学化学试剂厂) ;丁二酸为化学纯,含量9915 %(上海化学试剂总公司) 。Nicolet Avatar 360 型红外光谱仪(美国Nicolet 公司) ,GS122 型气相色谱仪(上海分析仪器总厂) 。
催化剂制备及表征:取一定量的硫酸钛,研细后,置于坩锅中,在马福炉中分别于400、450 和500 ℃焙烧3 h ,冷却后研磨,过01149 mm 筛,干燥保存备用,制得样品分别记为T2400、T2450、T2500。
测定催化剂吸附吡啶的红外光谱,考察催化剂表面的酸性质。催化缩酮化反应活性测定:将一定摩尔比的酮、醇、催化剂和带水剂甲苯加入反应瓶中,加热回流分水,至无水分出时,停止反应。反应混合物经水洗、干燥,蒸馏收集沸点处的馏分,气相色谱测含量,计算产率。
催化酯化活性测定:将一定摩尔比的酸、醇和催化剂加入反应瓶中,一定温度下加热回流分水,至无水分出时,取样测定混合物的酸值,根据酸值的变化计算转化率。
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