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利用硫酸氧钛(TiOSO4)制备纳米二氧化钛的均匀沉淀法

2023-06-10 11:09:18

均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子缓慢、均匀地释放出来,达到均匀沉淀的目的。只要控制好构晶离子的生成速度就可避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米TiO2。以TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂制备纳米TiO2的反应原理为:

CO(NH2)2+3H2O2NH3·H2O+CO2↑

TiOSO4+2NH3·H2OTiO(OH)2↓+(NH4)2SO4

TiO(OH)2TiO2+H2O

以TiOSO4和Zr(SO4)2为原料用均匀沉淀法制备纳米二氧化钛,TiOSO4和Zr(SO4)2同时水解得到掺杂氧化锆的纳米级锐钛型二氧化钛。

以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛(TiOSO4)为原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2,寻找出的工艺条件:反应温度为120℃,反应时间为2h,反应物n(TiOSO4)∶n[CO(NH2)2]=1∶2,TiO2的浓度为118mol/L。得到的纳米TiO2粒径为30~80nm,收率达到90%。

用尿素作均匀沉淀剂,可由工业钛液(主要成分TiOSO4)制备出纳米级的二氧化钛。水加入量是影响颗粒粒径的主要因素,加入量愈多,粒径愈大。尿素加入量对一次颗粒粒径的影响相对次之,尿素加入量愈多,粒径愈小。

以工业钛液(主要成分TiOSO4)及尿素为原料,采用均匀沉淀法制备出粒径为26nm的锐钛型纳米TiO2。添加适量的表面活性剂有利于制备粒径小且均匀的球形纳米颗粒。确定佳反应条件为:Ti4+浓度为1.7mol/L、n(TiO2SO4)∶n(尿素)=1∶6、反应温度95℃、表面活性剂的添加量为0.3%,pH值为2时结束反应,然后微波干燥10min,550℃下煅烧1h。用工业钛液(主要成分TiOSO4)为基本原料用均匀沉淀法制备纳米TiO2,发现表面活性剂的用量会影响纳米TiO2的粒径和形状,结果表明表面活性剂的佳添加量有利于合成尺寸更小、形状更好的纳米TiO2,将几种表面活性剂共同使用比单独使用一种表面活性剂合成TiO2效果更为有效。

以TiOSO4为原料,以NH3·H2O为沉淀剂,以十二烷基苯磺酸钠(DBS)为表面活性剂,采用常温水解沉淀法制备出纳米TiO2。将TiOSO4溶于去离子水形成透明溶液,滴入NH3·H2O调节溶液的pH值,当pH>2时,即开始产生白色沉淀。经抽滤分离出白色沉淀后,用去离子水反复洗涤沉淀物,直至母液中用质量分数为5%的Ba Cl2溶液检测不到SO2-4为止。然后将洗净的沉淀物用稀HNO3溶解,形成硝酸氧钛溶液。向滤液中加入一定量的DBS并使其充分分散,再用氨水中和,将得到的滤饼分别用去离子水和无水乙醇洗涤后,用异丙醇分散得到稳定的胶体,将胶体置于25℃下真空干燥,再将得到的粉体分别在各种温度下煅烧,得到不同晶型的纳米TiO2。均匀沉淀法克服了直接沉淀法的不足之处,其沉淀剂均匀分布于整个溶液中,且沉淀过程很慢,沉淀的晶形也是慢慢成长起来的,沉淀颗粒均匀紧密,含杂质少,容易沉淀和洗涤,而且后处理方便,不需粉碎过筛工序,制得的产品质量好,是纳米TiO2工业化生产较具发展前景的生产方法。其缺点是工艺流程长,自动化程度较低,各个工艺的工艺参数须严格控制,否则难以得到分散性好的纳米TiO2产品。


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