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硫酸氧钛沉淀法

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硫酸氧钛沉淀法

发布日期:2017-12-04 00:00 来源:http://www.ddhxsj.com 点击:

1沉淀法

1.1直接沉淀法

  直接沉淀法也称水解法或中和法,直接以TiOSO4为原料,把TiOSO4配制成一定浓度的溶液后,加沉淀剂氨水进行中和水解,形成的TiO2水合物经解聚、洗涤、干燥处理后,根据不同的反应条件可得到不同晶型的纳米TiO2产品。其主要反应为[4]:

  TiOSO4+2NH3·H2OTiO(OH)2↓+(NH4)2SO4

  TiO(OH)2TiO2+H2 O

  TiOSO4水解释放出大量的H+,以氨水为沉淀剂所得的TiO2粉体分散效果较好。分析其原因,氨水属于弱碱,反应的过程中存在如下电离平衡:NH3·H2ONH+4+OH-。

  TiOSO4水解释放出大量的H+,可通过加入的氨水来中和,使得反应向正方向进行。而在添加氨水时,由于NH+4的缓冲作用,溶液的pH值缓慢升高,这样既能中和反应产生的H+,使反应向有利于形成TiO2晶核的方向移动,又可避免pH值迅速改变造成的快速沉淀而导致沉淀成分不均匀的问题。采用直接沉淀法制备纳米TiO2,工艺简单,对设备、技术要求不高,所得产物热稳定性好,粒度均匀,分散性好,易于工业化生产。但直接沉淀法的不足之处是易造成沉淀剂的局部浓度过高,促使大量细小沉淀迅速形成,由于颗粒形成快,晶体往往不完整,表面积大,难以成长和沉淀,需要洗涤的次数多,耗水量大,干燥时间长,易于结块。胡曰博,等[5]以工业硫酸氧钛为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度、分散剂的添加量以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明:硫酸氧钛的浓度为0.14mol/L时可得到粒径约为40nm的前驱体[TiO(OH)2]粉体;分散剂的最佳加入量是TiOSO4的2%(质量分数);TiO2向金红石相转变的温度是850℃。

1.2均匀沉淀法

  均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子缓慢、均匀地释放出来,达到均匀沉淀的目的。只要控制好构晶离子的生成速度就可避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米TiO2。以TiOSO4为原料,尿素为沉淀剂制备纳米TiO2的反应原理为:

  CO(NH2)2+3H2O2NH3·H2O+CO2↑

  TiOSO4+2NH3·H2OTiO(OH)2↓+(NH4)2SO4

  TiO(OH)2TiO2+H2O

  Masan oriHirano,等[6]以TiOSO4和Zr(SO4)2为原料用均匀沉淀法制备纳米二氧化钛,TiOSO4和Zr(SO4)2同时水解得到掺杂氧化锆的纳米级锐钛型二氧化钛。

  硫酸氧钛以硫酸法钛白生产的中间产品硫酸氧钛(TiOSO4)为原料,以尿素为沉淀剂,采用均匀沉淀法制备纳米TiO2,寻找出最佳的工艺条件:反应温度为120℃,反应时间为2h,反应物n(TiOSO4)∶n[CO(NH2)2]=1∶2,TiO2的浓度为118mol/L。得到的纳米TiO2粒径为30~80nm,收率达到90%。

硫酸氧钛

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