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用硫酸氧钛制备纳米二氧化钛的研究进展

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用硫酸氧钛制备纳米二氧化钛的研究进展

发布日期:2016-04-18 00:00 来源:http://www.ddhxsj.com 点击:

    用硫酸氧钛制备纳米二氧化钛的研究进展
    纳米Ti2是目前应用较为广泛的一种纳米材料,具有无毒、透明、吸收紫外线以及熔点低、磁性强、热导性能、最佳白度和光亮度等特征,使其在涂料、精细陶瓷、塑料、造纸、印刷油墨、化纤、化妆品、橡胶、工业废水处理和作为抗菌剂等方面都有重要的应用。
        采用廉价、工艺简单的制备方法获得高性能的纳米Ti2, 是现今工业化生产纳米TiO2所追求的主要目标。目前制备纳米TiO2最常用的原料是钛醇盐[Ti(OR)4,R 为—C2H5、—C3H7、—C4H9等烷基]、四氯化钛(TiCl4)和硫酸氧钛(TiOSO4),工业生产中应用较多的是四氯化钛和硫酸氧钛。但与Ti(OR)4和TiCl4相比,TiOSO4价格低廉,原料易得,以其作为制备纳米二氧化钛的基本原料,具有良好的工业化应用前景。
1 沉淀法
直接沉淀法
    直接沉淀法也称水解法或中和法,直接以TiOSO4为原料, 把TiOSO4配制成一定浓度的溶液后,加沉淀剂氨水进行中和水解,形成的TiO2水合物经解聚、洗涤、干燥处理后,根据不同的反应条件可得到不同晶型的纳米TiO2产品。其主要反应为:
    TiOSO4水解释放出大量的H+,以氨水为沉淀剂所得的TiO2粉体分散效果较好。分析其原因,氨水属于弱碱,反应的过程中存在如下电离平衡:NH3·H2O→NH+ 4 + OH-。TiOSO4水解释放出大量的H+,可通过加入的氨水来中和,使得反应向正方向进行。而在添加氨水时,由于NH+ 4 的缓冲作用,溶液的pH值缓慢升高,这样既能中和反应产生的H+,使反应向有利于形成TiO2晶核的方向移动,又可避免pH值迅速改变造成的快速沉淀而导致沉淀成分不均匀的问题。
   采用直接沉淀法制备纳米TiO2,工艺简单,对设备、技术要求不高,所得产物热稳定性好,粒度均匀,分散性好,易于工业化生产。但直接沉淀法的不足之处是易造成沉淀剂的局部浓度过高,促使大量细小沉淀迅速形成,由于颗粒形成快,晶体往往不完整,表面积大,难以成长和沉淀,需要洗涤的次数多,耗水量大,干燥时间长,易于结块。
   以工业硫酸氧钛为原料,在添加特殊分散剂并进行冷水浴的情况下,用直接沉淀法制备出了纳米TiO2 粉体。实验研究了硫酸氧钛溶液的浓度、分散剂的添加量以及煅烧温度对产物的影响。实验结果表明:硫酸氧钛的浓度为0.14mol/L时可得到粒径约为40nm 的前驱体[TiO (OH)2]粉体;分散剂的最佳加入量是TiOSO4的2%(质量分数);TiO2向金红石相转变的温度是850℃。
1.2 均匀沉淀法
   均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构晶离子缓慢、均匀地释放出来,达到均匀沉淀的目的。只要控制好构晶离子的生成速度就可避免浓度不均匀现象,使过饱和度控制在适当的范围内,从而控制粒子的生长速度,获得粒度均匀、致密、便于洗涤、纯度高的纳米TiO2。
胶-凝胶法
    以硫酸氧钛制备纳米二氧化钛是用硫酸氧钛加碱(Na2CO3)生成Ti(OH)4沉淀,再用盐酸酸溶使其溶解,生成带正电荷的溶胶,然后用有机表面处理剂处理,使离子具备亲油性,接着在有机溶剂里进行转相,将除去有机溶剂后的水合TiO2煅烧即可获得纳米TiO2。
   S Sivakumar,等以硫酸氧钛水溶液为原料,通过溶胶- 凝胶法合成具有平均粒径为30nm的纳米二氧化钛溶胶,在200~600℃煅烧得到锐钛型TiO2 粒子,其平均粒径为5~ 10nm,比表面积为104~375m2/g。
   LeiGe,等用一种新型的溶胶-凝胶技术以硫酸氧钛、双氧水为原料合成过氧钛酸溶胶,分别用过氧钛酸和聚乙二醇作为前驱体和模板,通过溶胶-凝胶技术合成透明和多孔的二氧化钛薄膜。该二氧化钛薄膜样品由X射线衍射、扫描电子显微镜、紫外-可见光谱、X射线光电子频谱和差热分析技术进行表征。过氧钛酸溶胶显示非晶二氧化钛的温度低于100℃,锐钛型晶相在200~700℃之间形成。锐钛型二氧化钛粒径约40~100nm,通过添加聚乙二醇和过氧钛酸溶胶可改变粒径大小和颗粒的形状。
   LeiGe,等以硫酸氧钛和过氧化氢作为反应物用溶胶-凝胶来制备纳米二氧化钛,用涂布法将锐钛型二氧化钛薄膜涂在玻璃上。检测发现精制的二氧化钛薄膜不仅包含氧元素,还包含少量的氮和钠元素,加热以后锐钛型晶体中的二氧化钛薄膜连接在一起形成网状结构,随着温度的升高薄膜变得一致和紧凑。
   溶胶-凝胶制备纳米TiO2工艺原料的纯度较高,整个过程不引入杂质离子,可以通过严格控制工艺条件,制得纯度高、粒径小、粒度分布窄的纳米TiO2,且产品质量稳定。缺点是原料成本高,干燥、煅烧时凝胶体积收缩大,易造成纳米TiO2间的团聚。


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